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中成药农药残留检测研究现状
添加时间: 2019-8-10 16:52:09 来源: 作者: 点击数:

何惠芳

(佛山市顺德区第一人民医院 广东佛山 528300)

要:中成药农药残留检测问题是中成药现代化、国际化急待解决的问题之一。本文将国内在这方面的研究报道做一综述,以供参考。农药残留分析技术包括样品前处理技术和检测技术,本文仅涉及检测技术。

关键词:中成药农药残留;检测;有机氯有机磷

文献查阅情况显示,国内对于中药农残研究主要集中在中草药的农残种类和残留量的检测上,也即在对中成药原材料农残进行过大量的研究工作。因为中成药农药残留量小,检测难度也相对较大,一直以来,对中药制剂(中成药)的农残检测技术研究不多。中成药中农药残留的测定属于痕量分析,所以必须选择高灵敏度的检测方法。气相色谱-质谱联用(GC-MS)既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到同时准确快速测定样品中微量的多种残留农药及衍生物,因此已被很多国家研究者开发和应用。近年来中药中农药残留检测研究涉及有机氯、有机磷、菊酯等。

一、 单独有机氯农残检测

有机氯类农药(OCPs)化学性质稳定,脂溶性大,残效期长,易在脂肪组织中蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康。由于中成药成分复杂,许多成分的化学结构、理化性质等跟农药极为相似,且剂型多样,使得中成药中OCPs的分离、净化、富集的难度加大,有关中成药中有机氯类农药测定的报道很少。张曙明[1]1998年建立了一种通用的中成药样品前处理、OCPs净化与富集的方法和毛细管气相色谱法。张炜[2]等采用气相色谱法测定了几种常用治疗感冒的中成药中有机氯农药的残留,该法检测灵敏、检测限与规定的农药残留限量低3个数量级,达ng/g水平,结果显示被测中成药中的残留量不仅低于我国规定的粮食作物的残留限量,而且低于联合国粮食组织规定的加工粮食中的残留限量。张炜测定了含糖型感冒退热颗粒、无糖型感冒退热颗粒、感冒退热颗粒、银翘解毒颗粒、维 C银翘片、抗病毒口服液等中药制剂中有机氯类农药的残留

田金改[3]运用气相色谱法测定了中成药制剂包括丸、片、胶囊、颗粒剂,口服液,酒剂六种不同剂型中农药残留的含量,部分样品被检出有机氯农药残留,但低于限度标准。田金改认为,中成药生产应在控制原料质量的基础上,合理设计工艺,降低农药残留量。何笑荣[4]建立毛细管气相色谱法同时测定枸杞子及其制剂中有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9个组分残留,该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定。黄德杰[5]用毛细管气相色谱法一次分析丹参片、杞菊地黄胶囊、板蓝根颗粒、珍菊降压片中六六六(α、β、γ、δ BHC)、DDT(P,P' DDE、P,P' DDD、O,P' DDT、P,P' DDT)、五氯硝基苯(PCNB)和艾氏剂(Aldrin)。方法灵敏度高,最低检测浓度为1.0~3.8ng/g,精密度1.70%~6.89%(RSD),加样回收率82.9%~98.6%,实验表明,四种中成药的有机氯农药残留量较低,均符合我国对植物药和制剂的进出口行业标准。王智华[6]对市场销售的20种含参类滋补性口服液进行了有机氯类农药残留分析。采用气相色谱法,ECD检测器,内标法定量测定。结果表明,20种样品中仅2种样品的农药残留量是符合国家对粮食的限量标准(<0.2PPM)。王敏娟[7]采用气相色谱法测定庆余肾气丸、复方丹参片中六六六,DDT残留含量,以六六六,DDT各异构体和代谢物衡量,样品测定结果显示,庆余肾气丸、复方丹参片中有机氯农药残留量皆低于世界各国的限量标准。郑清瑗[8]探索中药栓剂中有机氯农药残留量测定方法的,选取不同的样品提取及GPC净化方法对中药化痔栓进行前处理,用GC-ECD法进行定量测定,并用20种有机氯农药混合对照品对其进行加标回收试验,以回收率作为评价指标从中选择较为可行的方法,再将其应用于其他类似基质的中药栓剂。探索一种合适的样品提取及净化处理方法,以测定中药栓剂(以脂溶性基质为主)中的20种有机氯类农药残留量。该方法准确度、精密度试验基本达到农药残留分析的要求。实验可为同类中药制剂中有机氯类农药残留量测定方法的研究提供参考。

此外,汪锡灿[9]以脉络宁(注射液)和藏红花总甙(片剂)为例,研究中药制剂中有机氯农药残留量的气相色谱测定方法。采用环己烷提取,去除杂质色素后,经OV-17:OV-210柱分离进入电子捕获检测器检测。本法灵敏、快速,检出率高,回收率高。陈建民[10]等对11种中药及6种中成药中有机氯农药测定的方法进一步规范化,并据分析结果提出限量标准的建议。2000年出版的药典上已记载了有机氯农药的测定方法,标志着我国对于药材农药残留的研究已进一步的规范化、标准化。

二、 单独有机磷农残检测

有机磷农药是二战后迅速发展起来的一类农药,由于该类农药具有急性毒性,故在中草药(尤其是鲜药)中检测其残留量显得十分必要。有机磷农药降解周期相对较短,性质不稳定,中成药从原药材的采收、贮藏、炮制加工、生产、销售到使用需要一段时间,在炮制加工生产过程中一般都需要加热处理,这些都可以促进有机磷农药的分解,所以在中成药中一般不含有机磷类农药或者含量极低,对人体健康不产生影响。

韩桂茹[11]等与日本学者联合采用气相色谱法对金银花、枸杞子等五种中药材和人参健牌丸、槟榔四消丸两种中成药中的有机磷进行了测定,以13种有机磷农药标准品进行对照,用不同型号两台色谱仪气相色谱柱(OB-5、OB-1)和QF-1两种色谱柱,均未检出。这可能与有机磷农药化学结构中多有酯键,不稳定,残留期短有关。张炜[12]采用GC法,FPD检测器,对感冒退热颗粒、银翘解毒颗粒、强力银翘片、抗病毒口服液等几种中成药中有机磷类农药的残留量进行测定。在强力银翘片中,检出50μg·kg-1乐果,其它样品均未检出。实验建立了这几种中成药中有机磷农药残留量的测定方法。袁蔼芝[13]采用气相色谱法测定庆余肾气丸,复方丹参片中敌敌畏,甲胺磷,乐果,敌百虫残留量。测定结果显示,庆余肾气丸,复方丹参片中有机磷农药残留均低于世界各国的限量标准。

三、多种农残检测

何斌[14]采用气相色谱法(GC)测定出口日本的男宝胶囊中有机氯和有机磷农药残留量,建立并验证中药制剂男宝胶囊中农药残留量的检测方法。该方法也可在其他中药制剂成品的农残检验中推广应用。郭素华[15]选择了福州、漳州、厦门、建阳等四个地区所产新癀片、清感穿心莲片、肾舒冲剂、海珠喘息定片、复方丹参片等中成药为研究对象,参考中国食品标准方法——植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定方法,对其有机磷农药残留进行分析。聂黎行[16]等建立了同仁乌鸡白凤丸中农药残留的GC-MS测定方法。结果部分样品中检出氯氰菊醋,其余拟除虫菊酷类农药均未检出,3种拟除虫菊醋类农药加样回收率在46.08%-76.87%。张泽楷[17]收集了贵州省不同厂家生产的主要中成药,对其有机氯农药有机磷农药拟除虫菊酯类农药残留量进行测定建立了电子捕获检测器-毛细管气相色谱法测定中成药中拟除虫菊酯类农药残留的方法。建立了OV-1701毛细管柱-脉冲火焰光度检测器(PFPD)、气相色谱法测定中成药中有机磷农药残留量。王敏娟[18]采用气相色谱法测定庆余肾气丸,复方丹参片中氰戊菊酯顺,反式异构体,样品测定结果显示,庆余肾气丸,复方丹参片中氰戊菊酯残留量远低于世界各国的限量标准。

四、中成药农残检测存在的问题

我国中成药农残检测与发达国家相比,存在居多不足,主要表现在检测方法相对落后;标准总量不够,缺乏与国际接轨的限量制定依据;缺乏合理安全的农药使用标准。具体如下[17]:(l)中成药农药残留的检测方法相对落后。发达国家经常采用先进的农药残留检测技术加强农药残留监测工作,如气相色谱与质谱联用技术,液相色谱与质谱联用技术等,这些技术的应用大大提高了农药残留检测的定性能力和检测的灵敏度和检测覆盖范围。如美国FDA的多残留检测方法可检测360多种农药,加拿大多残留检测方法可检测251种农药。(2)中成药农药标准研究落后。标准总量不够,覆盖农药品种过少;缺少以风险性评估为基础制订中成药农药残留限量标准的科学依据;(3)缺乏合理安全的农药使用标准。科学、合理地使用农药,是控制中成药农药残留非常有效的途径之一。

五、结语

目前国际上发达国家采用先进的检测技术包括气相色谱与质谱联用液相色谱与质谱联用、毛细管电泳与质谱联用、以及气相或液相色谱与多级质谱联用技术等,这些技术的应用大大提高了农药残留检测的定性能力和检测的灵敏度、检测限和检测覆盖范围,这种高通量的检测手段已成为当前国际上农残测定的主流方法。在我国食品国家标准(GB)中,针对不同的基质,建立了气相色谱质谱法和液相色谱串联质谱法测定约500种农药残留量的测定方法,并已推广应用。

参考文献

[1]张曙明,田金改.中成药中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定方法的研究[J].分析化学,199826(12): 1524 -1526

[2]张炜,张汉明郭美丽,等.几种中成药中有机氯类农药的残留分析[J].第二军医大学学报,199920(4):267-268

[3]田金改,张曙明.2种出口中成药中有机氯类农药的含量测定[J].中国中药杂志.20005279-282.

[4]何笑荣,邹定,姜文清,等 毛细管气相色谱法分析枸杞子及其制剂中有机氯农药残留[J] 中国药学杂志,200641(9):704-706

[5]黄德杰,唐宇伟,钮冰,等.丹参片等四种中成药中有机氯农药残留量分析复旦学报(自然科学版) [J]2003.42(6)

[6]王智华 朱静建,李肤雄,等.20种含参类的滋补性口服液中有机氯农药残留的分析研究[J].中成药,l9941642-44

[7]王敏娟,袁蔼芝,余洪,等. 庆余肾气丸复方丹参片中农药多残留分析[J]. 中成药,199416(12):32.

[8]郑清瑗,陈炜璇,钱浩泉,中药栓剂中有机氯农药残留量测定方法的探索()[J].中药新药与临床药理,2008(2):126-129.

[9]汪锡灿,周素娣,盛娟芬,等.中成药中有机氯农药残留量的GC法测定[J]. 中国药科大学学报,199627(1):32.

[10]陈瑞华 汪宗莹 等.中药中六六六滴滴涕残留量的薄层分析[J].中药通报,198813(8):482.

[11]韩桂茹 油井磊铺.中药中有机氯农药残留量的研究[J].中国中药杂志,199621(10):591-594.

[12]张炜,王伟.几种中成药中有机磷类农药残留分析[J].解放军药学学报,200218(1):56.

[13]袁蔼芝,王敏娟,余洪.庆余肾气丸、复方丹参片中有机磷农药多残留分析方法的研究[J].中成药.199416(9):38-40

[14]何斌,何峰,刘士刚,张砚博.气相色谱法测定中药制剂男宝胶囊中的残留农药[J].天津药学,200820(4).

[15]郭素华,廖华.闽产中成药中有机氯农药残留量的测定[J].中成药,200527(2):161.

[16]聂黎行,李向阳,金红宇,等.同仁乌鸡白凤丸中重金属和农药残留的测定[J].中国中药杂志,200732(23):2563-2567.

[17]张泽楷. 黔产主要中成药中农药残留的调查研究[D]. 贵州师范大学. 2009.

[18]王敏娟,袁蔼芝,余洪,等.庆余肾气丸、复方丹参片中氰戊菊酯分析方法的研究[J].中成药,1995175):3435 93

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